热等静压HIP烧结炉的应用

热等静压技术

热等静压（hot isostatic pressing，简称HIP）是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000 ~2000℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。

自20世纪50年代中期美国巴蒂尔（Battelle）研究所为研制核反应材料而开发HIP技术以来。由于其在生产加工难度较大且质量要求较高的材料及构件中展现出独特优势，受到了人们的广泛关注。经过近半个世纪的发展，随着热等静压设备性能的不断改进完善，HIP技术现已在硬质合金烧结、钨铝钛等难熔金属及合金的致密化、产品的缺陷修复、大型及异形构件的近净成形、复合材料及特种材料的生产加工等方面得到了广泛应用。

热等静压设备的结构性能

热等静压设备主要由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、冷却系统和计算机控制系统组成，其中高压容器为整个设备的关键装置。目前。先进的热等静压机为预应力钢丝缠绕的框架式结构。高压容器的端盖与缸体间的连接采用无螺纹设计，因简体和框架均采用钢丝预应力缠绕，所获的负预应力可通过计算确定，即使当装置处于工作的最大压力状态时，其强大的应力也是由预应力缠绕钢丝所承受，即应力被集中消除，承载区域独立安全。同时钢丝缠绕还起到防爆和屏障的作用。因此，这种结构的热等静压机在高温高压（2000摄氏度200MPa）的工作条件下，无需外加任何特殊的防护装置，与老式的螺纹连接结构（端盖与缸体间）的热等静压机相比，不但设备的结构紧凑，而且有效地保证了生产的安全性。加热炉负责提供热等静压所必需的热量，通常为电阻式加热炉，可视不同温度档的要求，采用不同的电阻材料，如最高工作温度为1450℃条件时可用钼丝加热炉，为2000％条件时可用石墨加热炉。目前在先进的热等静压设备中，加热炉的安装方式为插入式，加热区分布于底部和侧部，可实现快速升温和均匀加热，将温差控制在≤15~E甚至≤10℃的范围。压缩系统通常采用非注油式电动液压压缩机．并配置有过压保护、防振装置和自动调节部件，可给热等静压提供高达200MPa的高压气体。真空泵则采用旋转叶轮式，用于设备的抽空排气，同时可去除容器内水气、氧和其它挥发性杂质。

冷却系统采用内外循环回路设计。内循环通过管道内冷却水的流动与压力容器外壳间进行热交换。为了保护冷却系统，冷却水的质量很重要，需采用去离子水。管路也需进行防锈处理。外循环则通过换热器将内循环的热量带出。计算机控制系统可预先存储热等静压过程所需的各种程序，实现温度、压力、时间等基本工艺参数的自动控制。该系统还配有人机对话的PC机监视子系统，用于显示在线的工作状态、故障的监测报警等。并可在循环过程中进行程序修改。对热等静压设备多方面的安全保护设计，可确保其在高温、高压条件下的安全运行。如高压阀和高压管路均能承受最大工作压力两倍的压力；为防止过压情况的发生，在高压介质气体管路中设置了多级减压阀。并配有报警装置；当压力容器过压及过热、加热炉过热、冷却水的流量过小或水压过低时，均可进行声光报警，同时切断压缩机和加热炉。电源：采用可靠的电气、机械安全联锁等。

热等静压技术的主要应用

1 在硬质合金中的应用

20世纪60年代末。HIP技术在硬质合金生产中开始得到实际应用。人们在传统真空烧结的基础上，对硬质合金进行HIP处理，形成了真空烧结+HIP工艺。该工艺将相对密度高于92％的烧结制品。

在热等静压机中于压力为80～150MPa、温度为1320~1400~C条件下处理一定时间，使制品的致密度明显提高，孔隙度降至HIP处理前的1／20～1／100甚至更低，抗弯强度及使用寿命均显著改善。但HIP设备的设计和控制费用昂贵，维护和操作也较复杂，因此在硬质合金中应用尚不普遍。随着科学技术的不断进步，于20世纪80年代初开发了一种所需压力低于10MPa的烧结一热等静压工艺，又被称为低压热等静压或过压烧结。在烧结一热等静压这一新工艺中，将硬质合金生产的成形剂脱除、烧结和HIP致密化合并在同一设备中完成，即先用氢气作载体或通过真空分压脱除成形剂，然后于真空状态升温到烧结温度。并保温一定时间，随即通人压力为3~6MPa的氩气，再保温一定时间后进行冷却。由于烧结一热等静压所需压力仅为真空烧结+热等静压的十几分之一甚至几十分之一，且数道工序合为一体。因此生产成本大为降低。更为重要的是，烧结一热等静压新工艺比HIP处理更能有效提高产品质量，故现已成为生产高质量硬质合金的主要手段。热等静压在大尺寸硬质合金制品的生产中具有明显优势翻。如对于单压源人造金刚石压机用的直径大于100mm的硬质合金顶锤，用常规粉末冶金方法很难保证质量，而经HIP处理后性能大为提高，其中D1 13mmx92mm的硬质合金六面顶锤的平均使用寿命由原来的407次，个提高到754次／爪。采用烧结一热等静压工艺，株洲硬质合金厂已成功地生产出单件质量为1 18kg、尺寸为D外285mmxD内66mmx145mm的硬质合金大制品。此外。利用HIP技术还可实现硬质合金与钢基复合材料的扩散连接。如将YG15（wc一15Co）与钢基复合并在1050摄氏度、100 MPa条件下处理2h，两者即可很好地结合在一起，若在界面再加一镍片中间过渡层，不但避免了 相的产生，断裂位置也发生了改变。即由界面处移至YG15合金中，使材料的强度大为提高。

2.在钨、钼、钛等难熔金属中的应用

　　钨合金因具有高密度、高强度、热膨胀系数低等良好的综合性能。在高科技领域中得到广泛应用。如w—Ni—cu系钨合金因其非磁性而被广泛用作陀螺仪的外缘转子材料。随着导航技术的不断提高，陀螺转速从2xl04r／rain提高到10xl04r／rain。故对用作外缘转子材料的w—Ni—Cu系钨基高密度合金也提出了更高的物理、力学性能要求。由于钨基高密度合金与硬质合金烧结制品类似，同属典型的液相烧结，因此经HIP处理可有效改善和提高其物理、力学性能。中南大学粉末冶金国家重点实验室的研究表明阁，对于82W—Ni—Cu（Ⅱ）合金，将烧结态制品在1120~C（即略高于合金中低熔点组分Cu的熔点1083摄氏度、150 MPa（传压介质为氮气）条件下进行30min的HIP处理，可使其密度提高2．9％，抗拉强度提高8．2％W-Cu常用作高压触头及电极材料，若致密度不高则影响其抗电弧烧蚀、抗熔焊性及导电、导热性。采用HIP对w—Cu进行处理，能消除材料内部的孔隙，改善材料性能。钼是一种高熔点、导热导电性好、力学性能优良、耐蚀性强的金属材料，广泛用作化工、电子、稀土冶金、玻璃等行业的电极及搅拌棒等。有关研究表明，钼材经过适当的热等静压（1300摄氏度．100～110MPa）处理，在致密度提高的基础上，可获得细小均匀的晶粒组织（晶粒度为7级），其抗拉强度为530 MPa，延伸率达25％，强度和韧性均得到提高。

　　HIP在提高钛合金铸件质量方面效果显著 。众所周知，钛具有比强度高、温度适应范围宽、耐蚀性强等特点，是航空、航天工业中不可缺少的重要材料。如1ri6一Al一4v合金常用作飞机发动机过渡罩、发动机风扇等大型结构件。为了提高钛合金铸件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，钛合金精密铸件在HIP后再经适当的热处理可使其性能达到锻件水平（包括塑性和抗疲劳性能）。

3 在特种陶瓷等新材料中的应用

　　特种陶瓷包括结构陶瓷和功能陶瓷。为增强陶瓷的韧性，通常在陶瓷基体中引入纤维或晶须，然而在传统的烧结过程中因需要很高的烧结温度和较长的烧结时间，往往会使纤维和晶须发生表面强度的退化，甚至与基体发生化学反应，失去补强增韧的作用。采用热等静压烧结工艺，则大大降低了烧结温度和保温时间，可获得性能优异的纤维或晶须补强陶瓷基复合材料。如采用热等静压烧结工艺，在1085摄氏度获得相对密度高达91．5％的SiC晶须补强SiC陶瓷，其室温抗弯强度和断裂韧性分别达到595MPa和6．7MPa·m 。此外，在陶瓷基体中加入第二相粒子也可提高陶瓷的断裂韧性，但烧结时因形成内应力造成烧结困难并引起缺陷，热等静压烧结使这一问题得到解决，如对TiO粒子补强AL2O3，陶瓷进行热等静压烧结，已成功地制备出完全致密的复合陶瓷。

　　采用热等静压工艺。上海硅酸盐研究所已制备出单相和复相纳米结构陶瓷。其研究表明，在温度为1850摄氏度、压力为200MPa条件下烧结1h。可获得晶粒尺寸<100nm，且结构均匀致密的单相SiC纳米陶瓷；而在温度为1750oC、压力为150 MPa条件下烧结1h，则可获得晶粒尺寸50nm左右、结构致密均匀的复相SirN4／SiC纳米陶瓷。美国Rutgers大学通过烧结一热等静压工艺开展的有关si3N 纳米陶瓷制备研究，也已取得较好效果。

　　为提高金属的耐高温性能和抗腐蚀性，利用等离子技术在金属表面涂覆一层陶瓷所形成的金属一陶瓷复合材料，因界面主要为机械结合，且涂层内存在大量气孔，故影响材料的抗冲击性能和抗腐蚀性。如果将表面喷涂有陶瓷涂层的金属材料加上包套并真空密封后进行热等静压处理。不仅可实现陶瓷涂层的完全致密，而且在陶瓷涂层与金属基体间由于扩散作用将形成一层金属陶瓷相。从而实现涂层与金属间的冶金结合，使得该复合材料具有理想的结合强度和优良的综合性能。

前景展望

　　经过30多年的努力，我国HIP技术从无到有、从小到大得到了迅速发展。在成形烧结、金属致密化及扩散连接等方面做了大量的研究开发工作，应用规模不断扩大。用于研究和生产的HIP设备由1980年的仅8台增至2000年的约8O台。且随着对引进设备和技术的消化吸收，现已具备设计和制作“双两千”200MPa，2000℃中型HIP设备的能力。但从总体水平分析，我国HIP技术与发达国家相比仍存在一定差距，主要表现为：HIP致密化过程的基础理论研究、净成形技术研究、计算机软件开发等方面，起步较晚，明显落后：应用水平较为有限，除在硬质合金方面的应用已具规模且较成熟外。高温合金、特种陶瓷及复合材料等领域的应用开发基本还处于试验阶段；HIP设备的设计制造水平，包括设备功能、自控水平、辅助系统的配套等，目前的差距也仍然较大。