碳化硅晶体的高温退火处理

碳化硅SiC晶体生长最常见，最成熟的方法仍然是物理气相输运法（PVT），该方法是一种气相生长方法，生长温度高，对原材料以及工艺参数等都有很高的要求。近年来，国内外对PVT工艺的开发投入了大量的时间和精力，SiC晶体的质量和尺寸等方面有了很大的突破和提高，但是晶体中仍然存在组织缺陷和微观应力。组织缺陷的存在会恶化SiC基器件的性能，从而影响器件的应用，而应力的存在则会使得SiC晶体在加工阶段容易碎裂，从而降低SiC晶片的成品率。因此，降低SiC晶体中存在的组织缺陷和微观应力就显得尤为重要，而高温退火处理能够有效的降低微观应力和消除组织缺陷。

退火处理是指将材料在特定气氛中加热到一定的温度，保温一段时间之后，再以合适的速率冷却的一种方法，是材料领域很常见的一种热处理工艺。退火处理在人工晶体的后处理工序中有重要的作用，例如单晶Si、蓝宝石等晶体在生长完成之后都要进行相应的退火处理，以消除晶体中的应力和缺陷，提高晶体的结晶质量。

组织缺陷

采用PVT法制备的SiC晶体中通常会产生位错、微管道、堆垛层错、多型夹杂以及包裹体等缺陷组织。

位错是一种由应变引起的线缺陷，位错的产生会严重影响力学性能和电学性能；微管道的存在会对SiC基器件产生致命性的影响，高压器件即使只有一个微管道也会导致器件的破坏，微管道的形成机理目前尚未形成共识，仍在研究中。如下图所示为Si面的位错腐蚀坑，其中大的六方形腐蚀坑为微管；中等尺寸的六方形腐蚀坑为螺位错，呈现六角形，小的六方形腐蚀坑为刃位错，椭圆形腐蚀坑的为面位错。

图1 Si面的位错腐蚀坑

SiC晶体中某个区域堆垛次序偏离了原本的堆垛次序，就会产生错排，从而形成堆垛层错。多型夹杂的产生是由于不同的SiC晶型的生长温度区间有重叠，而多型之间有具有良好的结晶学相容性和相近的自由能，这种缺陷的存在会破坏SiC晶体的结构完整性。SiC晶体在生长过程中吸附一些较大的杂质粒子就会形成镶嵌结构和包裹体缺陷。

微观应力

SiC晶体中会产生微观应力，一方面是由于SiC晶体中产生的各种缺陷，例如上述缺陷组织和周围正常格点之间产生的畸变，会在周围产生应力场。另一方面，SiC晶体的非均匀生长也会产生应力，例如SiC晶体生长的坩埚内存在的轴向和径向的温度梯度，他的存在导致SiC晶体表面生长速率不一致，从而使得生长出的SiC晶锭表面呈现凹凸不平的形态。应力的存在会在后期加工过程中（滚圆、表面磨削、多线切割等）很容易造成开裂，极大的降低SiC晶片的成品率。

碳化硅晶体的高温退火处理工艺

在PVT法生长SiC单晶的过程中，不可避免的会产生很多缺陷和应力，为了提高SiC晶体的结晶质量，减少组织缺陷和热应力，必须对SiC晶体进行高温退火处理。该过程基本可以分为“升温——保温——降温”三个过程，这三个过程可以重循环多次。由于SiC晶体的耐高温能力强，为了最大限度的降低热应力，晶片的退火温度比较高，一般在1800℃左右。

图2 SiC晶片退火工艺流程

皓越电炉自主研发的高温真空卧式退火炉有高温反应系统，加热系统，真空系统，控制系统构成。加热系统采用石墨加热，额定功率可达60KW，最高工作温度为2300℃，可以保持升温过程中腔体内工作区域较大范围内温度场均匀恒定。系统的温度测量分为两种，在低于1600℃时采用β型热电偶，高于1600℃时采用红外测温仪，温度精度可以控制在±1℃，该退火炉可以使用不同的退火气氛，并可以调节压力值，通过机械泵和分子泵联合抽真空，使退火炉内达到较高的真空度。

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